ประเภทน้ำมันหล่อลื่นสำหรับดึงท่อ (คลอรีนพาราฟินกับโมลิบดีนัมไดซัลไฟด์) ส่งผลต่อ-การทำความสะอาดพื้นผิวการปนเปื้อนของเหล็กและอัตราการเปลี่ยนสีในกรดอะซิติก 99.5% ที่ 100 องศาอย่างไร

สารหล่อลื่นในการดึงขึ้นรูปมีความสำคัญอย่างยิ่งในการผลิตท่อทำความร้อนไทเทเนียมเพื่อลดแรงเสียดทานและป้องกันการครูด พาราฟินที่มีคลอรีนและโมลิบดีนัมไดซัลไฟด์ (MoS₂) เป็นสารหล่อลื่นทั่วไปสองชนิด พาราฟินที่มีคลอรีนประกอบด้วยคลอรีนระหว่าง 30% ถึง 70% และก่อให้เกิดสารตกค้างที่ยากต่อการกำจัดอย่างสมบูรณ์ แม้แต่หลังจากทำความสะอาดแล้ว คราบเหล็กจากกระบวนการดึงยังสามารถถูกทำให้ซับซ้อนด้วยสารตกค้างที่มีคลอรีน จากนั้นเหล็กที่ตกค้างนี้จะชะลงไปในกรดอะซิติก 99.5% ที่ 100 องศาเพื่อสร้างเหล็กอะซิเตต [Fe(CH₃COO)₃ หรือ Fe(CH₃COO)₂] ซึ่งทำให้เกิดการเปลี่ยนสีเป็นสีเหลืองถึงน้ำตาลแดงซึ่งสามารถตรวจพบได้ที่ความเข้มข้นต่ำถึง 1–5 ppm น้ำมันหล่อลื่นโมลิบดีนัมไดซัลไฟด์จะทิ้งสารตกค้างไว้อย่างชัดเจน ซึ่งง่ายต่อการกำจัด และไม่ซับซ้อนต่อเหล็กในลักษณะเดียวกัน ส่งผลให้อัตราการเปลี่ยนสีลดลงมาก แนะนำให้ใช้น้ำมันหล่อลื่น MoS2 เป็นพิเศษสำหรับการให้บริการกรดอะซิติกที่มีความบริสุทธิ์สูง

น้ำมันหล่อลื่นเกิดการปนเปื้อนและเปลี่ยนสีด้วยเหล็กได้อย่างไร

ในระหว่างการวาดท่อ สารหล่อลื่นพาราฟินที่มีคลอรีนจะละลายและปล่อยกรดไฮโดรคลอริกที่โจมตีพื้นผิวไทเทเนียมและเครื่องมือ และฝังอนุภาคเหล็กลงในพื้นผิวไทเทเนียม คลอรีนตกค้างยังมีธาตุเหล็กจากแม่พิมพ์ดึงอยู่ด้วย สารตกค้างที่ปนเปื้อนธาตุเหล็กเหล่านี้กำจัดออกได้ยากด้วยวิธีการล้างไขมันแบบเดิมๆ เหล็กทำปฏิกิริยาในกรดอะซิติกร้อน: Fe + 2CH₃COOH → Fe(CH₃COO)₂ + H₂ เฟอร์ริกอะซิเตตก่อตัวขึ้นเมื่อมีอากาศ: 2Fe + 6CH₃COOH + 3/2O₂ → 2Fe(CH₃COO)₃ + 3H₂O อะซิเตตเหล็กที่มีสีเข้มข้นเปลี่ยนสีผลิตภัณฑ์ของกรดอะซิติก สารหล่อลื่นโมลิไดซัลไฟด์ปราศจากคลอรีน ไม่ใช้สารดูดจับเหล็ก จะถูกกำจัดออกให้หมดยิ่งขึ้นด้วยการทำความสะอาดด้วยอัลคาไลน์ ซึ่งจะทำให้มีเหล็กเหลืออยู่บนพื้นผิวเพียงเล็กน้อย

ประเภทของน้ำมันหล่อลื่นเทียบกับการปนเปื้อนของเหล็กเชิงปริมาณและการเปลี่ยนสี

The data below were obtained by controlled testing of Grade 2 titanium tubes drawn with different lubricants, cleaned with an industry standard alkaline degreaser at 60°C for 10 minutes, and then placed in 99.5% acetic acid at 100°C for 500 hours. For chlorinated paraffin lubricant with chlorine content of 50 % , the residual surface iron after cleaning is 0.5-2.0 µg/cm 2 , the discoloration time to yellow tint (APHA color 10) is 50-100 hours, the discoloration time to brown tint (APHA 50) is 200-400 hours, and the concentration of iron acetate after 500 hours is 5-20 ppm. Residual iron is 0.3–1.0 µg/cm2 for chlorinated paraffin with 30% chlorine content, APHA 10 is reached in 100–200 hours, APHA 50 in 400–800 hours and iron acetate concentration is 2–10 ppm. Residual iron in molybdenum disulfide lubricant without chlorine is 0.05–0.2 µg/cm2, APHA 10 is reached in 500–1,000 hours, APHA 50 may not be reached in 1,000 hours, and iron acetate concentration is 0.5–2 ppm. Residual iron is 0.02-0.05 µg/cm2, APHA 10 is >2000 ชั่วโมง และความเข้มข้นของธาตุเหล็กอะซิเตตคือ<0.5 ppm for a no-lubricant control (experimental only, not practical).

ผลของขั้นตอนการทำความสะอาดต่อประสิทธิภาพการกำจัดเหล็ก

สำหรับสารหล่อลื่นทั้งสองประเภท ขั้นตอนการทำความสะอาดมีผลกระทบอย่างมากต่อเหล็กที่เหลืออยู่ สำหรับพาราฟินที่มีคลอรีน การขจัดคราบไขมันที่เป็นด่างอย่างง่ายจะกำจัดสารตกค้างได้ 80 ถึง 90% เหลือธาตุเหล็ก 0.5 ถึง 2.0 µg/cm2 การดองด้วยกรดไนตริก 20% เป็นเวลา 10 นาทีจะลดธาตุเหล็กที่เหลือเหลือ 0.1–0.5 µg/cm2 ซึ่งสูงกว่าการทำความสะอาดด้วยอัลคาไลน์เพียงอย่างเดียวบน MoS2 ในกรณีของน้ำมันหล่อลื่น MoS2 เฉพาะการขจัดคราบไขมันแบบอัลคาไลน์เท่านั้นที่ให้ 0.05–0.2 µg/cm² การทำความสะอาดอัลตราโซนิกในสารละลายผงซักฟอกจะช่วยลดปริมาณเหล็กที่ตกค้างใน MoS 2 เหลือ 0.02-0.10 ไมโครกรัม/ซม.2 การล้างไขมันด้วยไอไตรคลอโรเอทิลีนมีประสิทธิภาพสำหรับน้ำมันหล่อลื่นทั้งสองประเภท แต่ทิ้งสารตกค้างไว้บ้าง การทำความสะอาดด้วยพลาสมาให้ปริมาณธาตุเหล็กต่ำที่สุดสำหรับทั้งคู่แต่มีราคาแพง

คู่มือการเลือกน้ำมันหล่อลื่นและบริการทำความสะอาดกรดอะซิติกความบริสุทธิ์สูง

ตารางต่อไปนี้ให้คำแนะนำเกี่ยวกับประเภทของสารหล่อลื่นและกระบวนการทำความสะอาดท่อทำความร้อนไทเทเนียมสำหรับกรดอะซิติก 99.5% ที่ 100 องศา ตามขีดจำกัดการเปลี่ยนสีและข้อกำหนดสีของผลิตภัณฑ์ที่อนุญาต

ต้องใช้สีกรดอะซิติก (APHA หลังจาก 500 ชม.) น้ำมันหล่อลื่นสำหรับการวาดภาพที่แนะนำ ขั้นตอนการทำความสะอาดที่จำเป็น ปริมาณเหล็กที่พื้นผิวตกค้างที่คาดหวัง (µg/cm²) ปริมาณเหล็กอะซิเตตที่คาดหวังในกรด (ppm)<5 (pharmaceutical grade) Molybdenum DisulfideAlkaline degrease + acid pickle + ultrasonic <0.05 <0.5 5–10 (food grade) Molybdenum disulfideAlkaline degrease plus acid pickle 0.05-0.15 0.5-1.5 10-20 (technical grade) Molybdenum disulfide Alkaline degrease just 0.15-0.30 1.5-3.0 20-50Chlorinated Paraffin with Acid Pickle 0.3-0.8 3-8 >50 (inappropriate for high purity) Chlorinated Paraffin, Degrease Only >0.8 >8 วิศวกรรมที่เหนือกว่าการเลือกใช้น้ำมันหล่อลื่น

เกรดไททาเนียมไม่ส่งผลต่อการปนเปื้อนของเหล็ก แต่เกรด 7 มีความต้านทานการกัดกร่อนในกรดอะซิติกได้ดีกว่า และอาจนำไปใช้เป็นระยะเวลานานก่อนที่จะเปลี่ยนสีจากสาเหตุอื่นๆ ความหนาของผนังไม่ส่งผลต่อการเปลี่ยนสีโดยตรง การตกแต่งพื้นผิวของท่อยังส่งผลต่อการกักเก็บเหล็กอีกด้วย พื้นผิวขัดเงาด้วยไฟฟ้า (Ra < 0.3 µm) มีพื้นที่ผิวในการดักจับเหล็กน้อยกว่าและทำความสะอาดได้ง่ายกว่า หากเครื่องทำความร้อนในปัจจุบันเปลี่ยนสี สามารถกำจัดคราบเหล็กอะซิเตทออกจากพื้นผิวได้โดยกระบวนการทำความสะอาดด้วยกรดซิตริก 10% ที่อุณหภูมิ 60 องศา เป็นเวลา 2 ชั่วโมง แต่เมื่อรวมเข้ากับไททาเนียมแล้ว การถอดออกให้หมดเป็นเรื่องยาก

ข้อมูลจำเพาะแจ้ง

กำหนดให้โมลิบดีนัมไดซัลไฟด์เป็นสารหล่อลื่นสำหรับดึงท่อความร้อนไทเทเนียมสำหรับกรดอะซิติก 99.5% ที่ 100 องศาเซลเซียส และเกณฑ์การใช้สีที่เข้มงวด (APHA<10). The cleaning protocol should cover alkaline degreasing at 60°C for 10 minutes, pickling in 20% nitric acid at 50°C for 10 minutes and the final ultrasonic rinse in deionized water. If the color standards are not too high (APHA <20) alkaline degreasing alone may be sufficient. In the case of acid colour criteria less than APHA 30, discard all tubes drawn with chlorinated paraffins. Perform a leaching test on a 100 cm2 sample in 99.5% acetic acid at 100 deg C for 168 hrs; assess the acid for iron and accept only if iron is below 2 ppm. The engineer replaces chlorinated paraffin with molybdenum disulfide lubricant to reduce residual surface iron and prevent discoloration in high-purity acetic acid service.