กลยุทธ์การสุ่มตัวอย่างและเกณฑ์การยอมรับสำหรับความเป็นเนื้อเดียวกันของส่วนผสมของ PTFE (บน/กลาง/ล่าง × กึ่งกลาง/ขอบ)

การแปลอย่างมืออาชีพเป็นภาษาอังกฤษ โดยใช้ภาษาวิศวกรรมที่สอดคล้องกันและรูปแบบทางเทคนิคที่ลื่นไหลมีดังนี้:

การประเมินความเป็นเนื้อเดียวกันของส่วนผสมผง PTFE: กลยุทธ์การสุ่มตัวอย่างและเกณฑ์การยอมรับ (ระบบเติม PTFE)
1. PTFE ผสมผสานความเป็นเนื้อเดียวกัน – คำจำกัดความ

โดยปกติแล้ว ส่วนผสมของผง PTFE จะได้รับการทดสอบความเป็นเนื้อเดียวกันโดยคุณลักษณะด้านคุณภาพที่สำคัญ (CQA) หรือส่วนประกอบของเครื่องหมายอย่างน้อยหนึ่งอย่าง:

1.1 ปริมาณสารตัวเติม (wt % หรือ vol %)
นี่เป็นข้อบ่งชี้ที่ใช้กันอย่างแพร่หลาย โดยเฉพาะสำหรับระบบที่มี:

ใยแก้ว

กราไฟท์

ทองเหลือง

คาร์บอน

โมลิบดีนัมไดซัลไฟด์ (MoS 2 เป็นต้น)

สารตัวเติมเหล่านี้เป็นสาเหตุใหญ่ของอันตรายจากการแยกตัว

ปริมาณสารตัวเติมสามารถวัดได้ดังนี้:

การสูญเสีย-จาก-การจุดระเบิดหรือ LOI

ไพโรไลซิสในสภาพแวดล้อมเฉื่อย

การวิเคราะห์การเปลี่ยนแปลงน้ำหนักเมื่อได้รับความร้อน (TGA)

ASTM D4745 ให้คำแนะนำในการกำหนดปริมาณสารตัวเติมใน PTFE ที่เติมโดยวิธีการเผาไหม้/สารตกค้าง รวมถึงคำแนะนำเกี่ยวกับมวลตัวอย่าง การควบคุมอุณหภูมิ และสภาวะบรรยากาศเฉื่อย

1.2 ปริมาณน้ำมันหล่อลื่น (ระบบอัดรีดแบบเพสต์)
เกรดการอัดรีดแบบเพสต์มักขึ้นอยู่กับน้ำมันหล่อลื่น เช่น น้ำมันไอโซพาราฟินิก น้ำมันแร่ หรือระบบที่ใช้แอลกอฮอล์

ปริมาณสารหล่อลื่นตามปกติคือประมาณ 15-20% โดยน้ำหนัก

การผสมที่ไม่ดีส่งผลให้:

การเปลี่ยนแปลงของแรงดันการอัดขึ้นรูป

ความหนาแน่นของพรีฟอร์มไม่สม่ำเสมอ

การหดตัวและความพรุนผิดปกติหลังจากการเผาผนึก

1.3 ตัวบ่งชี้ทางเลือกเพิ่มเติม
ขึ้นอยู่กับโปรไฟล์ความเสี่ยงของผลิตภัณฑ์:

ความสม่ำเสมอของสี (ΔE สำหรับระบบเม็ดสี)

ปริมาณเถ้า/องค์ประกอบองค์ประกอบ (XRF / ICP)

ความหนาแน่นรวม / ความหนาแน่นปรากฏ

ในกรณีของสูตรที่มีความหนาแน่นแตกต่างกันมาก (เช่น วัสดุอุดสีทองแดง) หรือความแตกต่างทางสัณฐานวิทยามาก (เช่น แก้วหรือคาร์บอนไฟเบอร์) ตัวชี้วัดที่เหมาะสมคือปริมาณสารตัวเติมและการวิเคราะห์องค์ประกอบ เนื่องจากสิ่งเหล่านี้ไวต่อการแยกส่วนมากที่สุด (การเปลี่ยนแปลงด้านบน/ล่าง หรือในแนวรัศมี)

2. หลักการสุ่มตัวอย่าง การสุ่มตัวอย่างแบบพิเศษ
2.1 กฎทั่วไป
การเก็บตัวอย่างแบบผงค่อนข้างมีอคติ หลักการพื้นฐานสองประการที่เกี่ยวข้องกัน:

ต้องการเก็บตัวอย่างจากกระแสวัสดุที่ไหล (การไหลออกหรือถ่ายโอน)

อย่าเก็บตัวอย่างจากเตียงผงแบบคงที่เท่านั้น

ตัวอย่างแต่ละตัวอย่างจะต้องถูกเก็บข้ามส่วนตัดขวางของกระแสทั้งหมด และจะต้องเก็บตัวอย่างทีละน้อย แทนที่จะเก็บตัวอย่างเพียงครั้งเดียว

ISO 3954 (มักใช้สำหรับหลักการเก็บตัวอย่างผงในโลหะวิทยาที่เป็นผง) แนะนำให้:

การสุ่มตัวอย่างจากการไหลที่ต่อเนื่อง หากเป็นไปได้

เพิ่มขึ้นอย่างน้อยสามครั้ง (ระยะเริ่มแรก ระยะกลาง และระยะปลาย)

2.2 ข้อควรพิจารณาสำหรับการสุ่มตัวอย่างเตียงแบบอยู่กับที่
หากต้องสุ่มตัวอย่างจากภาชนะหรือเครื่องผสมแบบคงที่:

ความลึกของการสุ่มตัวอย่าง มุมแทรก ความเร็วในการถอนจะต้องได้มาตรฐานอย่างเคร่งครัด 4

การสุ่มตัวอย่างแบบคงที่อาจไวต่อผลกระทบจากไฟฟ้าสถิต การเสียดสีกับผนัง และการแยกตัวของอนุภาค

การฝึกอบรมผู้ปฏิบัติงานและความสม่ำเสมอของขั้นตอนเป็นกุญแจสำคัญในการลดความไม่แน่นอน

3. รูปแบบการสุ่มตัวอย่าง บน / กลาง / ล่าง × กลาง / ขอบ (รุ่น 6 จุด)
3.1 คำจำกัดความของพิกัด (ความจำเป็นในการมาตรฐาน)
สำหรับหม้อผสมหรือถังผสมที่มีทรงกระบอก:

ระดับแนวตั้ง
ด้านบน (U) ~15-20% ใต้พื้นผิว

กลาง (M): ความลึกประมาณ 45 ถึง 55 เปอร์เซ็นต์

ล่าง (L) ~ความลึก 80-85%
(อย่าเก็บตัวอย่างโซนตายเฉพาะที่ระดับล่างสุดเท่านั้นที่ยังคงต้องเป็นบริเวณที่มีแนวโน้มที่จะแยกจากกัน)

ตำแหน่งรัศมี
ศูนย์กลาง: r < 0.2R (พื้นที่ใกล้แกน)

ขอบ: r ~ 0.7R (รัศมีตัวแทนที่แนะนำไม่ใช่การขูดผนัง)

นอกจากนี้ ISO 3954 ยังกำหนดให้ ~0.7R เป็นตำแหน่งการสุ่มตัวอย่างในภาชนะทรงกระบอกอีกด้วย

3.2 จุดสุ่มตัวอย่างตามมาตรฐานที่ 6
การกำหนดค่าขั้นต่ำที่จำเป็น:

UC: กลางตอนบน-

UE ขอบบน

MC: ตรงกลาง

ฉัน: ตรงกลาง-ขอบ (กลาง-ขอบ)

LC: ศูนย์กลางตอนล่าง

LE: ขอบล่าง-

ข้อตกลงนี้ช่วยให้สามารถระบุ:

แนวโน้มของการแบ่งแยกตามแนวตั้ง (L → M → U)

การแบ่งแยกแนวรัศมี (ความเหลื่อมล้ำระหว่างศูนย์กลางกับขอบ)

3.3 ขั้นตอนการเก็บตัวอย่างแบบคงที่
ใส่ตัวอย่างที่มีพอร์ตปิดไปยังความลึกเป้าหมาย

เปิดตัวเก็บตัวอย่างเพื่อรับวัสดุ จากนั้นปิดก่อนนำออก

หลีกเลี่ยงการปนเปื้อนกับชั้นที่สูงกว่าระหว่างการถอน

แต่ละไซต์ควรมีการเพิ่มขึ้นจำนวนมาก (มากกว่าหรือเท่ากับ 2) รวมกันเป็นตัวอย่างคอมโพสิตเพื่อลดความคาดเดาไม่ได้

น้ำหนักตัวอย่างโดยทั่วไป : 20-50 กรัมต่อไซต์

ตัวอย่างคอมโพสิตควรทำให้เป็นเนื้อเดียวกันและลดลงโดยเครื่องแยกตัวอย่างแบบหมุน ไม่ใช่โดยการผสมด้วยตนเอง

4. การสุ่มตัวอย่างที่ได้รับการปรับปรุงสำหรับการผลิตในปริมาณมาก: การสุ่มตัวอย่างการไหลที่ปล่อยออกมา (แนะนำ)
ในหลายระบบ การแยกจากกันสามารถนำไปสู่ความเป็นเนื้อเดียวกันที่ชัดเจนหลังจากการผสมสลายตัวหลังจากการปลดปล่อย

ดังนั้นจึงขอแนะนำอย่างยิ่งให้รวมการสุ่มตัวอย่างการปล่อย:

D1: หนึ่งในสามของการปลดปล่อย

D2: การปลดปล่อยจากส่วนกลาง

D3: สามส่วนสุดท้ายของการจำหน่าย

ISO 3954 ยังจัดให้มีการสุ่มตัวอย่างแบบเพิ่ม-หลายหน่วยตลอดกระบวนการปล่อยออกทั้งหมด

ข้อกำหนดที่สำคัญ:
การเพิ่มขึ้นแต่ละครั้งจะต้องเป็นการตัดขวาง-โดยสมบูรณ์ของสตรีมแบบผง ไม่ใช่การตักบางส่วน

5. ตัวชี้วัดการประเมินและเกณฑ์การยอมรับ
5.1 มาตรการทางสถิติ
สำหรับผลลัพธ์ตัวอย่าง ( x_i )

ค่าเฉลี่ย: ($\\bar{x}$)

ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน SD

ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ RSD %:

[RSD=\\frac{SD}{\\bar{x}} \\คูณ 100\\%]

แนะนำด้วย:

ค่าเบี่ยงเบนสัมพัทธ์สูงสุด:
[\\สูงสุด \\ซ้าย| \\frac{x_i-\\bar{x}}{\\bar{x}} \\right|]

5.2 กรอบข้อเสนอแนะสำหรับการยอมรับ
A) คุณสมบัติกระบวนการ / สูตรใหม่ / การเปลี่ยนอุปกรณ์ (Tight
ขนาดตัวอย่างโดยทั่วไป:

มากกว่าหรือเท่ากับ 10 จุดข้อมูล (เช่น. 6 จุดพิเศษ + 3 การปล่อยประจุคงที่ + 1-3 จุด)

แนะนำสำหรับความสามารถในการทำซ้ำการจำลองแบบที่แข็งแกร่ง

คำแนะนำในอุตสาหกรรม เช่น แนวคิดเรื่องความสม่ำเสมอในการผสมของ ISPE โดยทั่วไปจะแนะนำสถานที่เก็บตัวอย่างหลายแห่งและทำซ้ำเพื่อตรวจสอบความถูกต้อง

เกณฑ์การยอมรับ:

SD < 3% ของค่าที่ต้องการ ⇒ ความสม่ำเสมอดี

3% < SD น้อยกว่าหรือเท่ากับ 5% → ยอมรับได้ แต่ต้องมีการสอบถาม

SD > 5% ⇒ ไม่เป็นไปตามข้อกำหนด จำเป็นต้องมีการแก้ไขในกระบวนการ

B) การเปิดตัวชุดประจำ (การควบคุมจริง)
การสุ่มตัวอย่างมาตรฐาน:

ขั้นต่ำ: การปล่อยประจุคงที่ 6 จุดหรือ 3 จุด

ที่ต้องการ: ปล่อย 6 คะแนน + 3 คะแนน (รวม 9 คะแนน)

เกณฑ์การยอมรับ: 1.

RSD น้อยกว่าหรือเท่ากับ 5 % (เกณฑ์อุตสาหกรรมทั่วไป)

ตัวเลือกการขันให้แน่น < 6% ขึ้นอยู่กับความเสี่ยงของผลิตภัณฑ์

ตั้งค่าข้อจำกัดเนื้อหาจุดเดียวตามข้อมูลจำเพาะ (เช่น เริ่มต้นด้วยหน้าต่างสัมพันธ์ +/- 5% จากนั้นปรับแต่งตามการวิเคราะห์ความสามารถของ SPC)

6. การตีความการวินิจฉัย ("ลายนิ้วมือแยก")
รูปแบบตัวอย่าง
6.1 การเพิ่มความเข้มข้นด้านล่าง/ขอบแบบหนัก LE สูง, UC ต่ำ
สาเหตุมาตรฐาน:

การตกตะกอนของสารตัวเติมที่ขับเคลื่อนด้วยความหนาแน่น-

การแยก-ใหม่เมื่อมีการคายประจุหรือการสั่นสะเทือน

มาตรการแก้ไข :

ลดการสั่นสะเทือนทางกลที่ถ่ายโอนให้เหลือน้อยที่สุด

ปรับปรุงการเก็บตัวอย่างการปล่อยกระแสทั้งหมด

ลดเวลาการผสมและพักก่อนจำหน่าย

6.2 การเพิ่มขอบสำหรับความสูงทั้งหมด
สาเหตุทั่วไป:

ผลกระทบของผนังทำให้เกิดการแบ่งแยกในแนวรัศมี

ผลกระทบการวางแนวของไฟฟ้าสถิตหรือเส้นใย

มาตรการแก้ไข:

การสุ่มตัวอย่างขอบมาตรฐาน 0.7R (ไม่มีผนังขูด)

ปรับปรุงการควบคุมสายดิน/ป้องกันไฟฟ้าสถิต

การสุ่มตัวอย่างการไหลแบบไดนามิกเพื่อการแก้ไข

6.3 ไล่ระดับการปล่อยประจุ (รูปแบบ D1 → D3)
ผู้ต้องสงสัยทั่วไป:

การไหล-ทำให้เกิดการแยกตัวเมื่อปล่อยออกมา

การดำเนินการแก้ไข:

เพิ่มจำนวนขั้นตอนการจำหน่าย

การเพิ่มประสิทธิภาพโปรไฟล์การเปิดวาล์วและการทำให้เป็นเนื้อเดียวกันขั้นปลายน้ำ

7. การนำไปปฏิบัติจริงอย่างง่าย (พื้นฐานที่แนะนำ)
การสุ่มตัวอย่าง: 1.

UC / UE / MC / ME / LC / LE (รุ่น 6 จุด)

ทางเลือก: การสุ่มตัวอย่างน้ำทิ้ง D1/D2/D3

การสุ่มตัวอย่างขอบที่ตำแหน่ง 0.7R

ทดสอบ:

ปริมาณสารตัวเติมผ่าน LOI / TGA (แนวคิด ASTM D4745)

หรือข้อมูลน้ำมันหล่อลื่นสำหรับระบบอัดรีดแบบเพสต์

การยอมรับ

SD การตรวจสอบกระบวนการ<= 3% (perfect), 3-5% (review), > 5% (failure)

การเปิดตัวตามปกติ: RSD น้อยกว่าหรือเท่ากับ 5% (หรือสูงถึง 6% พร้อมคำอธิบาย) และข้อจำกัดจุดเดียว